环境检测专业实习报告

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实习报告

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实习报告

一、 实习时间及单位

2014年2月24日至2014年5月31日，于唐山xx环境检测有限公司实习三个月。

二、 实习目的

通过在校专业课程的学习，已掌握了一些简单的环境检测原理及技术方法，但这些仅仅是理论知识，虽然我们也开设了一些实验课程, 但其根本无法与实际应用相比对，理论与实践之间的差别以及实践中存在困难的复杂性，是在课本的理论知识中无法掌握的。

通过这段时间的实习，在实际操作过程中运用理论知识指导实践，并根据实践得出的结果分析理论知识运用的是否得当，以及理论知识理解不够彻底所导致的错误，对他们之间的异同点和相辅相成的关系也得到了更清楚的认识。另外，在实践过程中也更加系统全面地 了解了完成一次环境检测工作所需进行的工作内容、工作流程以及工作过程中需要注意的问题等。

在唐山xx环境检测有限公司实习的三个月中，主要工作是负责污染项目的前期采样和后期检验两项工作。在这一过程中，有很多地方都用到了我们上学时候所学习的《环境监测》和《环境综合实验》 等相关课程的理论知识，通过在校期间对理论知识的学习和理解，让我们在完成实际工作的过程中更加得心应手，但是理论知识毕竟是建立在相对理想化的情况上，而在实际工作中会有很多的突发情况会影 响和限制到工作进度，影响工作效率。因此让我体会到，理论知识固然重要，但是具有一定的实践经验才能顺利的完成任务。

三、实习过程

在实习期间，我学习到了好多在学校时候没有注意到的细节，也让我认识到了实践的重要性。

例如：实验所用到的玻璃仪器每次使用前都应该用超纯水洗两遍以上；对于强酸性试剂应该在通风橱内配制和使用；强酸强碱性药剂在开瓶使用时，应该先开对向外侧的一面；氢氧化钠等强碱性药品会遇水放热，应该边加水边搅拌；使用分光光度计时要调零，记录皿差, 以免受到皿差问题影响实验数据结果等等，这些问题在学校时候可能不是很清除，现在通过自己亲身经历就让我非常明确，并且永远掌握。

另外，在校期间对环境实验的大型仪器只有理论上的一些了解，而在实习期间对大型仪器进行了进一步的学习和操作，更加全面的掌握了各类大型仪器的原理和特点。

1、离子色谱

（1）基本原理

离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是 高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色 谱（MPIC）。用于3种分离方式的柱的填料树脂骨架基本都是苯乙 烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用 不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。

HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥，而MPIC 则是主要基于吸附和离子对的形成。又分为高效离子交换色谱，离子排斥色谱，离子排斥色谱。

（2）离子色谱的优点

快速、方便

对7种常见阴离子（F—、Cl—、Br—、NO2—、N03—、SO42—、PO43-） 和6种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的平均 分析时间已分别小于8min。用高效快速分离柱对上述7种最重要的 常见阴离子达基线分离只需3min。

灵敏度高

离子色谱分析的浓度范围为低pig/L （1-lOgg/L）至数百mg /Lo直接进样（25卩L）,电导检测，对常见阴离子的检出限小于10瞄 /Lo

选择性好

IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性可通过选择恰当的分离方式、分离柱和监测方法来达到。与HPLC相比，IC中固定相对选择性的影响较大。

可同时分析多种离子化合物

与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。

分离柱的稳定性好、容量高

与HPLC中所用的硅胶填料不同，IC柱填料的高pH值稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。

（3）离子色谱的应用

无机阴离子的检测

无机阳离子的检测

有机阴离子和阳离子分析

1） 生物胺的检测

2） 有机酸的检测

3） 糖类分析

2、 无机前处理室

此实验室主要是为液相色谱处理所涉及到的药品，是必不可少的 步骤，看似简单，但是十分重要。

3、 气相色谱室

我们见到的是GC-14B气相色谱仪，主要是针对于挥发性和半挥 发性有机物。还有FID氢火焰检测器，而它主要是针对于苯系物和非 甲烷总炷。一般使用离子队将离子打成片段，若有物质泄漏，可以通 过离子片段，将物质确定出来。

色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一 玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醜倒 入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用 纯石油醜冲洗，随着石油醜的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分 开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素， 并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。

（1）基本原理：

在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相; 另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而 按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现 混合物中各组分的分离与检测。

基本流程:样品由载气吹动 > 样品经色谱柱分离 >

检测器检测成分——> 工作站打印分析结果一色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。

色谱分类方法：色谱分析法有很多种类，从不同的角度出 发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类：

色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)O固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。

色谱仪应用：检测站、质检部门、环境保护部门、医院、 酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生 物化学专业等

4、液相色谱室：

基本原理：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送(最高输送压力可 达4.9'107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万)；

同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。

主要特点：

高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色 谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达 150 ?350xl05Pa。

高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1? 10ml/mino高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于lh o

高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。

高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-llgo另外，用 样量小，一般几个微升。

适应范围宽：气相色谱法与高效液相色谱法的比较：气相色谱 法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但 是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应 用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液, 而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性 差、相对分子量大（大于400以上）的有机物（这些物质几乎占有 机物总数的75%?80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行 分离、分析。据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占 20%,而能用液相色谱分析的约占70?80%。

5、煤质分析室

主要采用的就是全自动工业分析仪和5E-2500A电脑量热仪。

I、全自动工业分析仪

基本原理 HKGF-8000全自动工业分析仪主要由分析仪、计 算机系统、打印机三部分组成。其将远红外加热设备与电子天平结合 在一起，在特定的气氛条件、规定的时间内对受热过程中的试样予以 称重，以此计算出试样的水分、灰熔点测定仪分及挥发分等工业分析 指标。用分析仪I测定挥发分、分析仪II测定水分和灰分。PC机既 可同时控制分析仪I、分析仪II测定煤样的挥发分、水分、灰分，又 可单独控制分析仪I或分析仪II单独测定煤样的挥发分、水分、灰分。 测挥发分的I仪和测水分、灰分的II仪要一一对应放置样品。

操作要点：

煤炭挥发分的测定 其流程如下：运行仪器的测试程序，进入工作测试菜单，输入相关的试样信息后仪器自动称量挥发份带盖 空W，空坦蜗称量完毕，放置试样0.8?1.2g,然后系统称量试样 质量并开始加热高温炉，高温炉温度到900°C恒温2min后，送样杆 样土甘垠送入高温炉内900°C区域灼烧7min后再开始分析下一个煤样。

水分、灰分测定其流程如下：运行仪器的测试程序，进入工作测试菜单，输入相关的试样信息后仪器自动称量水分、灰分空 士甘蜗，空士甘垠称量完，放置试样0.6?0.8g,然后系统称量试样质量 并开始加热高温炉，系统自动打开氮气阀，向高温炉内通氮气，流量 控制在4?5L/min,先将高温炉加热120°C恒温lOmin后开始称量土甘 垠，当増垠质量变化不超过系统设置时水分分析结束，系统报出水分 测定结果，同时关闭氮气阀，高温炉继续加热至500°C恒温30min后, 然后再加热至815°C恒温45min,系统开始称量士甘蜗，当増垠质量变 化不超过系统设置值时灰分分析结束，系统报出灰分测定结果。

II、电脑量热仪主要应用的就是氧氮量热法，温度小数点一般保留四位。

6、 测硫仪器

实习单位监测站主要用的是国际标准，一般采用的则是

5E-B5/AII全自动测硫仪，还有一种就是S-144DR型红外定硫仪，现在不怎么太常用

7、 原子吸收室

实习单位主要有的原子吸收是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收。

仪器有原子吸收分光光度计。在这主要介绍一下火焰原子吸收：

基本原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通 过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

特点:灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器 简单、操作方便。

用途：原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱 法可测到10-9g/mL数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数 量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、碑、铅、硒、锡、璐、 锐、错等进行微痕量测定。

因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

8、 原子荧光吸收室

用的主要是原子荧光仪，主要是用于测量汞、碑、硒、併元素，但是一般是测量地表水和地下水，而不能测污水，此仪器只能测微量元素，而污水中这些元素的含量会很高。

9、 COD的测量

这里看到的仪器与我们实验室的不同，这里的更加简便，而且误差更小，一般是用标准COD消解器。

①基本原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铭酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的 重铭酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸试亚铁灵标准溶液回滴，根据 所消耗的重铭酸钾标准溶液计算水样化学需氧量。

10、 自动检测

空气质量自动检测：可以测量大气能见度，主要是采用红外的方 法.

沙尘暴自动检测：是国家新增的项目，能更好的检测到沙尘暴， 可以让人们做好准备。

温室气体检测

CH4,非CH4分析仪 ALPH5

CO2分析仪360E

氢气发生器HG-1805

零器发生器TH-2007

四、实习总结

通过同事对环境监测各种测量仪器的讲解指导，强化运用理论知 识进行现状分析、数据处理、报表填写等基本技能，掌握环境监测的 工作流程，同时也更加了解了先进的环境监测技术和装备。而且还让我们开阔了眼界，增长了见识，为了我们以后更好的工作打下来坚实的基础，这次的实习使我更深入地接触专业知识，更加理解测量仪器的原理，进一步了解环境保护工作的实际，了解环境治理过程中存在 的问题和理论和实际相冲突的难点问题。